一、藥劑空白高的問題:
造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠??瞻赘哂?.030 ,就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結(jié)晶過硫酸鉀:
1.(可以同時做兩份)在1L的大燒杯中加入約800mL水,50 攝氏度的水浴鍋上加熱(水浴鍋的溫度要用溫度計(jì)檢測下是不是正常,以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解)。我的經(jīng)驗(yàn)是先加入90 克過硫酸鉀,用一濾紙蓋在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以邊做別的事邊提純,有空就去攪拌幾下,全部溶解之后(速度較慢)。用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎樣攪拌,隔了近一小時多都不能溶解為止(剛好有一丁點(diǎn)兒不能溶解),這個過程挺漫長。
2.把*溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻,用一干凈的塑料袋包住燒杯口, 并用皮筋扎緊,再放進(jìn)冰箱里(調(diào)到低溫度),放置一晚上,重結(jié)晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏(用于沖洗用)。
3.重結(jié)晶一夜后,明天早上拿出來立即倒掉上清液,重結(jié)晶的晶體會結(jié)成一塊沉在瓶底,但其實(shí)結(jié)構(gòu)很松散,用鋼勺什么的弄兩下就離散開了,然后再清洗:用冰好的無氨水清洗幾遍,盡量不要讓下面的結(jié)晶流失。
4.二次結(jié)晶:清洗后的燒杯里只剩下下面的結(jié)晶,向燒杯中加入約400ML 的無氨水,攪拌溶解,這次跟次結(jié)晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水,一開始可以一次稍多點(diǎn)水 (看結(jié)晶的多少),剩下不多時要等久些,加的水也要少,直到有一丁點(diǎn)兒結(jié)晶不能溶解為止。
5.然后重復(fù)第2步驟(二次結(jié)晶)、第3步驟(清洗)。
6.清洗后倒掉上清液,把結(jié)晶移入一250ML的燒杯中,然后放入50攝氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的溫度要用溫度計(jì)檢測是否正常)。烘干箱里不要放入其它物品,以免再次污染。 烘干時間較長,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。*烘干后的藥品跟原來的藥品一樣松散干燥,攪動會發(fā)出清脆的聲音。
7 .烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。
8.實(shí)驗(yàn)過程中加堿性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。
二、總氮取水體積:
因?yàn)閴A性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時,測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l??偟哂? mg/l時要適當(dāng)減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進(jìn)行測定的話,高檢出限是14 mg/l。當(dāng)總氮高于14 mg/l 時取水量就要再減少進(jìn)行測定。我一般是取2ML水樣進(jìn)行測定。出水總氮低時可以取5ML水樣進(jìn)行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間后的上清液。
三、要用新鮮的無氨水:
整個總氮的測定過程中所用的無氨水,包括加藥前稀釋至10ML 用的無氨水,消解后加的無氨水,以及測定吸光值時參比樣用的無氨水,要使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。
四、密封事項(xiàng):
比色管蓋子用生料帶纏好,這樣密封性更好,防止氨氮跑出。 生料帶對藥劑沒影響不會影響結(jié)果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損,以免碎屑掉入比色管內(nèi),影響吸光值,從而影響化驗(yàn)結(jié)果。比色管蓋子一定要塞緊,然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔, 使紗布緊密包住蓋子。
五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設(shè)定為125度,消解時間設(shè)定為1小時。
六、趁熱拿出消解結(jié)束后,待滅菌鍋壓力降為0 后,馬上打開放氣閥放氣,放氣后馬上打開滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回?zé)?,自然冷卻。
七、加入1+1鹽酸后,10分鐘之后測定吸光值(只要是10 分鐘后就行,時間長些不要緊,但要避免污染。)。分光光度計(jì)要預(yù)熱30分鐘以上,測定總氮的吸光值時,要先測220 波長的吸光值,全部測完了再測275波長的吸光值。
產(chǎn)品介紹
GNST-900S 基于物聯(lián)網(wǎng)智能化發(fā)展思路,歷經(jīng) 3 年研發(fā)的全新一代高性能、高可靠性的多參數(shù)水質(zhì)測定儀,儀器采用 LED 冷光源和光學(xué)結(jié)構(gòu),搭載 Genesite 智能檢測系統(tǒng),每秒可進(jìn)行十幾次數(shù)據(jù)均化計(jì)算,采用 ST32 位 ARM 處理器,運(yùn)轉(zhuǎn)速度更快,穩(wěn)定性更強(qiáng)。從而飛躍性的實(shí)現(xiàn)了水質(zhì)測定儀的智能化、高性能、低噪音、穩(wěn)定性強(qiáng)的特點(diǎn)。8 英寸 IPS高清彩色觸摸屏,讓檢測結(jié)果直觀明了,可檢測 COD、氨氮、總磷、總氮、重金屬等 40 多種檢測項(xiàng)目,產(chǎn)品內(nèi)置水質(zhì)分析、光度測量、系數(shù)曲線、樣品曲線等多種應(yīng)用程序。
應(yīng)用領(lǐng)域
儀器廣泛應(yīng)用于科研院所、污水處理、環(huán)境監(jiān)測、石化、造紙、制藥、印染、紡織、皮革、釀酒、電子、市政、 高校等行業(yè)并受到廣大用戶的*。
測定原理
•COD的測定依據(jù)《HJ/T 399-2007水質(zhì) 化學(xué)需氧量 快速消解分光光度法》
•氨氮的測定依據(jù)《HJ 535-2009 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》
•總磷的測定依據(jù)《GB 11893-89水質(zhì)總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》
•總氮的測定依據(jù)《變色酸法》
產(chǎn)品特點(diǎn)
(1)支持 COD、氨氮、總磷、總氮、色度、懸浮物、濁度、重金屬等 40 多種水質(zhì)污染物的測定。
(2)LED 冷光源 10 萬小時光學(xué)壽命,性能穩(wěn)定,檢測結(jié)果準(zhǔn)確。
(3)搭載 Genesite 智能檢測系統(tǒng),每秒可進(jìn)行十幾次數(shù)據(jù)均化計(jì)算,配合濾波算法濾除干擾,提高檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
(4)ST32 位 ARM 處理器,運(yùn)轉(zhuǎn)速度更快,穩(wěn)定性更強(qiáng)。
(5)8 英寸 IPS 級高清彩色電容觸摸屏,畫質(zhì)清晰,反應(yīng)靈敏。
(6)ABS 材質(zhì),高強(qiáng)度、耐腐蝕、耐高溫外殼。
(7)多參數(shù)水質(zhì)測定儀和消解儀采用分體式設(shè)計(jì),不影響光源系統(tǒng)和光學(xué)傳感器的穩(wěn)定性。
(8)檢測結(jié)果自動打印、批量檢測、引導(dǎo)檢測模式等功能。
(9)引導(dǎo)式操作系統(tǒng),扁平式 UI 設(shè)計(jì),使用者初次上手便能快速完成污染物檢測。
(10)配備SJ-16X多功能智能消解儀,僅需一鍵完成項(xiàng)目消解。
(11)搭配GENEX系列移液器,輕巧耐用,移液準(zhǔn)確
(12)配備預(yù)制試劑,無需反復(fù)移液,只需要在試管內(nèi)添加水樣在經(jīng)過消解即可進(jìn)行檢測。
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